頂空進(jìn)樣器的襯管保養(yǎng)方式介紹
更新時(shí)間:2018-02-06 | 點(diǎn)擊率:2937
頂空進(jìn)樣器控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動(dòng)運(yùn)行,連續(xù)分析,無(wú)人值守,大程度地發(fā)揮工作效率。每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動(dòng)采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是標(biāo)準(zhǔn)配置。獲得了的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性。從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加。
頂空進(jìn)樣器襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1.一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2.硅烷化是載體表面活性的辦法之一。它可以載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上,然后用無(wú)水甲醇洗至中性,烘干備用。
3.頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4.金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。
5.色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用,以密封不漏氣為準(zhǔn)。